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Jul 22, 2023

Autoclavage

Date : 14 octobre 2022 Par Luc Moeyersons Dans la stratification architecturale

Date : 14 octobre 2022

Par Luc Moeyersons

Dans l'industrie du laminage architectural, les lamineurs ont rapidement commencé à trouver des moyens d'améliorer les rendements et la vitesse de traitement.

Étant donné que l'opération d'autoclavage est un processus discontinu, dans le cadre du processus de stratification en continu, les cycles et les charges de l'autoclave ont été analysés et modifiés pendant un certain temps, avec divers degrés de succès.

Le meilleur moyen, à ma connaissance, est ce que l'on appelle dans l'industrie "l'autoclavage en bloc".

Cela signifie que chaque stratifié individuel n'est pas séparé par une entretoise mais que des blocs de stratifiés sont formés afin d'augmenter la charge de l'autoclave.

Étant donné que l'augmentation de la charge a une influence sur le cycle de l'autoclave, nous vous recommandons d'effectuer des tests de la charge et du cycle de l'autoclave, comme cela peut être déduit de ce document. À partir de ce stade, on peut tenter d'autres ajustements.

Lors de l'étape d'assemblage/laminage, les stratifiés sont désaérés ; en d'autres termes, l'air est pressé ou aspiré entre le PVB (rugueux) et les interfaces en verre.

Le stratifié est chauffé et pressé, après cette « étape de désaération », afin d'obtenir un joint de bord pour empêcher l'air ambiant de pénétrer à nouveau dans le « stratifié ».

Dans l'autoclave, la température et la pression sont appliquées pendant un certain temps.

Température:

- garantit que le PVB s'écoule et s'adapte parfaitement au verre (élimine les contraintes éventuelles du polymère).

- élimine la rugosité de surface.

- fixe le contact intime final et l'adhérence finale.

Pression:

- Maintient les verres en position (parallèle).

- Augmente la solubilité des volatils dissous (air, eau,…), permettant d'atteindre des températures élevées sans formation de bulles.

Temps:

- s'assure que les deux paramètres précédents (notamment la température) sont appliqués intégralement et de manière égale.

Charge d'autoclave à stratifié unique :

Dans une seule charge d'autoclave stratifié (aussi bien architectural qu'automobile), on observe un espace d'env. 2 cm entre chaque stratifié.

Ceci est fait pour permettre un excellent flux d'air entre les stratifiés (horizontal ou axial, selon la conception de l'autoclave), ainsi que pour éviter que les stratifiés ne se touchent.

Si les stratifiés se touchaient, cela créerait une obstruction du flux d'air et pourrait créer des bris de verre.

La vibration des stratifiés doit également être évitée, car cela pourrait créer des défauts de bord (bulles de bord sortant de la solution en raison de la charge énergétique des vibrations).

En raison de ce faible rapport charge/capacité (rapport verre/air : de 2 à 8 %), un excellent échange de chaleur peut être obtenu, mais évidemment le transfert d'énergie dans l'autoclave n'est pas idéal. Le cycle de chauffage et de refroidissement prend plus de temps que l'étape de maintien de la température.

Bloquer la charge de l'autoclave :

Dans une charge d'autoclave en stratifié de blocs, il faut observer un espace d'application. 2 cm entre chaque bloc de stratifié.

L'épaisseur du bloc dépend de la durée de cycle d'autoclave souhaitée, de la capacité de chauffage et de refroidissement de l'autoclave,… .

Une poudre doit être utilisée dans le bloc de stratifié afin de s'assurer que les stratifiés peuvent être retirés par la suite (l'air peut pénétrer entre les stratifiés, ce qui permet de retirer un stratifié du bloc après l'autoclavage).

Cet autoclavage du bloc crée un rapport charge/capacité plus élevé (rapport verre sur air : de 12 à 35 %), mais en conséquence, avec le risque d'un moins bon transfert de chaleur autour et à l'intérieur du bloc de stratifié.

Cela pourrait créer un retard dans le verre suivant la température de l'air (et une température et un temps maximum inférieurs en conséquence) ainsi qu'une rupture thermique due à une variation de température à l'intérieur des vitres.

Avantages et inconvénients:

Empilement simple stratifié :

+Permet un cycle d'autoclave plus court en raison de la masse de verre inférieure dans l'autoclave.

+Assure une très bonne uniformité de température.

+Et par conséquent, moins de risque de casse thermique.

-Crée une densité de chargement inférieure de l'autoclave.

-Les points de pression peuvent créer des défauts de surface et des points de distorsion optique.

Empilement de blocs :

+Capacité de chargement plus élevée

+Moins d'énergie (par unité de surface) grâce à moins d'étapes de chauffage/refroidissement.

-Risque plus élevé de bris thermique

-Cycle d'autoclave plus long.

– Température : 125 à 145°C

– Pression : 8 à 15 Atm (Bar)

– Durée : 30 mn. à 12h.

l Temps de trempage : 20 minutes minimum

l Des cycles généralement plus longs sont utilisés dans les applications architecturales que dans les cycles automobiles en raison de l'épaisseur du verre ou des blocs de verre et du risque de rupture thermique.

Afin de permettre un empilage rapide et sûr, les barres de support doivent être à 2 à 7 degrés de la verticale complète.

Cela permet également de stocker avec peu de pression (sur des points d'appui) du poids du bloc de stratifié.

Si l'angle est inférieur à 2 degrés, le risque augmente que les stratifiés tombent au moindre mouvement ou force.

Il faut s'assurer que ces barres de support sont toutes dans la même "plaque tridimensionnelle". Le verre s'adapterait à n'importe quelle déformation et le PVB le maintiendrait en place une fois qu'il se "raidifierait" lors du refroidissement. (une telle déformation à partir de 100 % à plat peut être récupérée par un ré-autoclavage, soutenu par un support parfaitement plat).

Afin de fournir un support "souple", on peut appliquer du caoutchouc vulcanisé sur des tôles (dureté Shore 60–80 Shore A).

Cela garantit une bonne stabilité (thermique).

De telles bandes sont également recommandées pour le support inférieur.

Il est conseillé d'avoir au moins une barre de support (support inférieur et support arrière) par longueur de stratifié (support) de 1,5 mètre, cela permet de maintenir une plaque plane tout en réduisant la pression locale au niveau des supports inférieurs.

Une pression locale élevée au niveau du bord du support peut créer des « halos » de décollement autour du point de support. Cela pourrait être plus prononcé avec une moins bonne étanchéité des bords.

Les fournisseurs de telles bandes de caoutchouc vulcanisé sur tôles sont Stakehill (Royaume-Uni) et "Productos Salinas" (Espagne).

Des barres de bois pourraient être utilisées pendant une courte période; mais le bois se carbonise dans des conditions d'autoclave et le carbone pur s'enflammera automatiquement dans des conditions d'autoclave.

Lorsque le bois vire du brun foncé au noir, il est conseillé de le changer.

Si l'on décidait d'opter pour des supports en bois, l'utilisation (temporaire) d'essences exotiques de bois dur serait conseillée.

Cette épaisseur est fonction des capacités d'échange thermique de l'autoclave.

Un maximum de 60 mm est considéré comme pratique dans l'industrie.

La température/durée minimale qui assure une bonne adhérence (avec un niveau de confiance de 95 %) ainsi qu'une qualité optique (élimination complète du stress PVB) est de 110 degrés C pendant 20 minutes.

Une température idéale (de maintien) est de 135 °C.

Le cycle d'autoclave doit être adopté pour que tous les stratifiés à chaque endroit voient ce minimum absolu.

Des évaluations de cycles et de la qualité finale des stratifiés produits sont recommandées.

Une règle empirique, dérivée de plusieurs évaluations/mesures est la suivante :

Pour chaque cm d'épaisseur de bloc de stratifié, il faut une heure de cycle d'autoclave

et une fois une demi-heure comme étape de refroidissement :

Il est également conseillé de laisser la décharge de pression (lorsque la température de l'air de l'autoclave est inférieure à 40 degrés C) se produire sur une période plus longue (> 5 minutes).

Une chute de pression soudaine à la sortie d'air peut créer une grande différence de température et un bris de verre thermique conséquent sous la sortie d'air.

g. Séparer les agents au sein d'un bloc.

Si les stratifiés étaient empilés les uns à côté des autres sans aucun agent de séparation entre eux, le minuscule film d'air qui se trouverait entre deux stratifiés serait expulsé par le poids des stratifiés ainsi que par la pression de l'air comprimé pendant l'autoclavage. .

Pour cette raison, lorsque l'on tente de retirer un stratifié d'une pile, le stratifié suivant peut également être soulevé et ne glisser vers le bas que lorsque les forces de gravité dépassent cette «force capillaire».

Même lorsqu'un stratifié ne serait soulevé que de quelques centimètres, lorsqu'il tomberait, il serait endommagé (sans parler du risque pour la sécurité).

Pour éviter ce phénomène, les gens utilisent des "agents de séparation".

Ce sont des poudres qui sont appliquées sur une face du stratifié, par application électrostatique ou mécanique.

Les poudres utilisées sont : "poudre de noix de coco", Colacryl P2608 (polystyrène réticulé de Bonar Polymers Ltd.), Separol (Chemetal), … .

Pour le stockage en verre léger, la poudre acrylique Lucite peut être utilisée. Cette poudre se ramollit autour de 125 degrés C et commence à coller aux verres. Par conséquent, la poudre acrylique Lucite n'est pas un produit préféré pour cette application en autoclave.

Comme mentionné précédemment, un "espace d'air" de 2 cm entre les stratifiés ou les blocs de stratifié permet un bon échange de chaleur (possibilité suffisante pour que l'air comprimé circule entre les deux).

Cependant, si l'on devait concevoir des entretoises qui pendraient verticalement au-dessus de la pile précédente, il faudrait créer un composite qui se retrouverait autour de la même épaisseur (2 cm).

Une telle entretoise pourrait exister à partir d'une barre métallique centrale (6 à 8 mm d'épaisseur) avec de petits blocs (Téflon ou Zytel ST) de la même épaisseur attachés à celle-ci.

Barre métallique de 6 à 8 mm d'épaisseur (20 à 30 mm de large) et de longueur proche de la largeur du stratifié.

Ces petits blocs doivent être placés des deux côtés de la barre métallique centrale de manière à ce que le canal d'air soit env. 3 fois plus grand (plus haut) que le bloc réel et que les blocs du côté opposé de la barre métallique doivent être au milieu de l'entrefer du côté opposé.

6 mm est l'épaisseur minimale de ces petits cales d'espacement.

Sinon, le débit d'air comprimé est trop réduit et influence négativement l'échange de chaleur.

Ces entretoises doivent être accrochées à la pile de stratifiés précédente.

Un minimum de 2 entretoises est nécessaire, elles doivent être accrochées à l'application. ¼ de la longueur totale du stratifié à partir du bord vertical du bord.

Pour les systèmes automatisés, on pourrait modifier les espaceurs de manière à ce qu'ils puissent être appliqués automatiquement avec les systèmes d'aspiration sous vide utilisés pour mettre en place le verre feuilleté (notez que le verre feuilleté doit être de taille égale).

Pour les systèmes automatisés, on pourrait modifier les entretoises de manière à ce qu'elles puissent également être appliquées manuellement avec peu d'effort supplémentaire (notez que tous les stratifiés doivent avoir la même taille (longueur)).

Comme déjà mentionné dans la section "f" (Épaisseur de bloc individuel), nous pouvons suggérer le cycle d'autoclave suivant :

Pour chaque cm d'épaisseur de bloc de stratifié, il faut une heure de cycle d'autoclave

et une fois une demi-heure comme étape de refroidissement :

Il est également conseillé de laisser la décompression (lorsque la température de l'air est inférieure à 40 degrés C) se produire sur une période plus longue (> 5 minutes).

Pour réduire le risque de défauts de bord, on pourrait décider de modifier le cycle de l'autoclave en un "cycle Olson-Fitzgerald".

L'autoclave est chauffé sans pression.

La pression est ajoutée à partir de 60°C, jusqu'à 3,5 bar.

On obtient ainsi un 3ème pincement, améliorant l'étanchéité des bords.

La pression de 3,5 bars est maintenue pendant au moins 20 minutes pendant que le chauffage continue.

Après (minimum) 20 minutes, la pression est augmentée.

L'objectif est d'atteindre simultanément la température et la pression maximales (efficacité énergétique).

La température et la pression maximales sont maintenues en ligne avec le temps conseillé (lié à l'épaisseur du pack).

Lorsque le refroidissement est démarré, on s'attendrait à une réduction automatique de la pression (chute de pression adiabatique) d'env. 2 bars. Certains autoclaves sont réglés pour compenser cette chute de pression.

Si l'autoclave est équipé d'une compensation de pression automatique, on peut programmer une chute de pression de 2 bars sur l'étape de refroidissement.

Le maintien de la pression (à son réglage maximum) n'est pas vraiment nécessaire et est assez coûteux (étape haute pression).

La pression doit chuter lorsque la température de l'air de l'autoclave est de 40°C (sur un temps plus long > 5 minutes).

Si des points encore chauds peuvent être remarqués (milieu du stratifié au milieu du pack), on peut laisser la porte de l'autoclave ouverte avec la charge à l'intérieur.

En une heure, le verre devrait refroidir davantage et cela de manière plus uniforme.

La plupart des autoclaves sont équipés de plusieurs thermocouples pour le contrôle du processus.

Ces thermocouples sont connectés au contrôleur de processus et les limites d'hystérésis sont souvent fixées à 0,5 °C.

Cela signifie queTOUSle thermocouple lu doit se situer dans cette tolérance de 0,5 degré.

Si ce n'est pas le cas, le système s'arrête jusqu'à ce que la condition soit atteinte (toutes les températures dans une limite de 0,5 °C).

Cela signifie que le cycle prend plus de temps que prévu.

Ce phénomène se produit souvent dans les autoclaves à chargement en bloc.

On peut décider d'évaluer le cycle de l'autoclave et d'adapter la durée au besoin réel de la durée de vie de l'autoclave complet. Mais cela ne permet pas de raccourcir le cycle de l'autoclave (et ramène le temps de traitement dans les délais requis).

Ou on peut (vérifier auprès du fabricant de l'autoclave) modifier l'hystérésis à 2 °C (voire 5 °C). Cela devrait permettre un chauffage et un refroidissement continus et assurer une durée de cycle d'autoclave "correcte".

Une variation de température de 5 °C (au sein d'une même charge d'autoclave) ne doit pas avoir d'effet négatif sur la qualité du verre feuilleté.

Pendant une période de 5 ans, j'ai étudié les feux d'autoclave (fréquents).

Selon mon analyse/conclusion, la plupart des incendies ont été causés par du plastifiant PVB évaporé, un excès de graisse/graisse, du bois ou du papier carbonisé, une fois même par un mégot de cigarette…

Plastifiant PVB : dans les PVB de génération précédente, un grand producteur utilisait du DHA (di-hexyl adipate) comme plastifiant (numéro CAS : 103–23–1 — numéro CE 203–090–1). Cet ester a un point éclair plus bas que les plastifiants PVB actuels.

Lors de l'analyse du matériau d'isolation (intérieur) de l'autoclave, ce plastifiant a été trouvé en grande quantité. C'est beaucoup moins le cas maintenant que la plupart des fournisseurs mondiaux de PVB sont passés à l'octanoate de triéthylène glycol (numéro CAS : 94-28-0 ; numéro CE : 202-319-2) comme plastifiant.

Dans toutes mes analyses de feux d'autoclave (> 25), la plupart du temps, le feu a commencé à l'étape de refroidissement.

L'explication : des volatils étaient présents, une étincelle pouvait provenir d'un chauffage électrique et de l'oxygène a été ajouté pour compenser la chute de pression adiabatique.

Une autre cause d'incendie d'autoclave pourrait être un liquide local (huile/graisse/goutte de plastifiant/… (ou même du bois ou du papier (carbonisé)), qui peut s'accumuler localement et prendre feu (sous le rail du chariot de l'autoclave). Le mieux serait d'éviter isolation intérieure de l'autoclave entre les rails pour permettre un contrôle et un nettoyage réguliers (certains autoclaves ont un réservoir de collecte de liquide) dépassant de l'autoclave (point froid) à cet endroit)).

NOTE: le papier ou le bois carbonise pendant plusieurs cycles d'autoclave. Le carbone, dans des conditions d'autoclave, peut s'enflammer spontanément et créer un feu d'autoclave.

On peut "prédire" le temps/risque d'incendie d'autoclave par une analyse régulière (6 mois (?)) de l'isolation de l'autoclave.

L'endroit où l'isolation pour l'analyse du contenu est prise est très important.

Habituellement, la tache au-dessus du radiateur est la plus représentative pour le reste de l'isolation (sauf en cas d'accumulation locale).

Plus de 20 % de volatils dans l'analyse gravimétrique (évaporés entre 75 et 500 °C) (analyse des composants chimiques par chromatographie en phase gazeuse) est considéré comme un niveau alarmant, nécessitant le remplacement urgent de l'isolation intérieure de l'autoclave.

Prévention de l'accumulation volatile pour éviter les feux d'autoclave.

De nombreux "cycles de nettoyage en autoclave" existent.

Celui que je voudrais proposer est :

· La même longueur de cycle et la même température qu'un cycle d'autoclave commercial (le plus long si plus d'un type de cycle est utilisé)

· Ouvrez la vanne d'évacuation de la pression (manuellement) et appliquez une basse pression (0,1 à 0,5 bar), en créant un flux d'air.

· Effectuez ce cycle de nettoyage, une fois par semaine.

· Refermer manuellement la vanne après le cycle de nettoyage.

Au cours des cycles d'autoclave précédents, les volatils se seront « déposés » à l'intérieur de la coque du corps de l'autoclave (à l'intérieur de l'isolation intérieure). La pression de l'air les maintiendrait dissous à l'intérieur de l'isolant pendant un cycle régulier. Au cours d'un cycle de non à basse pression, les volatils deviendraient "nés dans l'air".

La faible pression d'air associée à la soupape d'évacuation de pression ouverte créera un flux d'air vers l'extérieur.

On peut toujours vérifier si le cycle de nettoyage fonctionne : pendant le cycle, on peut tenir un mouchoir en papier propre devant la bouche d'évacuation. Si le tissu devient sale/gras, les matières volatiles sont évacuées par cet échappement. Mais cela signifie également que les cycles de nettoyage doivent se poursuivre.

Une bonne fréquence est un cycle de nettoyage par semaine (à la fin de la semaine de travail ?).

Cycle de nettoyage de l'autoclave : durée du cycle d'autoclave le plus long utilisé à température normale (maximale) à basse pression (0,1 à 0,5 bar) avec vanne d'évocation de pression d'air ouverte.

Note: Ne pas oublier de fermer cette vanne à la fin du cycle de nettoyage et avant le démarrage de l'autoclave commercial.

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